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氣(qì)相色譜(pǔ)儀檢測器是將氣相色譜儀色譜柱流出載氣中被分離組分的濃度(或物質量)變化轉化為(wéi)電信(xìn)號(電(diàn)壓或電流)變化的裝置。
1、FID雖然是通用(yòng)型檢測器,但是有些物質在此檢測器上的響應(yīng)值很小(xiǎo)或無(wú)響應。這些(xiē)物質包括永久氣體、鹵代矽烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以,檢測這些物質(zhì)時不(bú)應使用(yòng)FID。
2、FID是用氫氣和空氣燃燒所產生的火焰使被(bèi)測物質離子化的,故應注意安全問題。在未接色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進(jìn)入柱箱。測定流(liú)量時,一定不能讓(ràng)氫氣和空氣(qì)混合,即測氫氣時,要關閉空氣,反之亦然。無論什(shí)麽原因導致火焰熄滅時(shí),應(yīng)盡快關閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點火時,再打開(kāi)氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和(hé)保護功能,火焰熄滅時可自動關閉氫氣。
3、FID的(de)靈敏度與氫氣、空氣(qì)和氮氣的比例有直接的關係,因此要注意優化。一(yī)般三者的比例接近或等(děng)於1:10:1,如氫氣30~40ml/min ,空氣300~400ml/min,氮氣30~40ml/min 。另外,有(yǒu)些儀器設計(jì)有(yǒu)不(bú)同的噴嘴分別用於填充柱和毛細柱,使用時要查看說明(míng)書。
4、為防止檢測器被汙染,檢測器(qì)溫度設置不應底於色譜柱實際工(gōng)作的最高溫度。一(yī)旦檢測器被汙染,輕(qīng)則靈敏度下降或噪聲增大,重則點(diǎn)不著火。消除汙(wū)染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表麵和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴,依次用不(bú)同的溶劑(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,並(bìng)在(zài)超聲(shēng)波水浴中超聲10min以上。還可用細不鏽鋼絲穿過噴嘴中(zhōng)間的孔,或用酒精(jīng)燈燒掉噴嘴內的油狀(zhuàng)物,以達到徹底清洗的目(mù)的。有時(shí)使用時(shí)間長了,噴嘴表麵會積碳(一層(céng)黑色的沉積物),這(zhè)會影響靈敏度。可用細紗紙輕輕打磨表(biǎo)麵除去。清洗之後將噴嘴烘幹(gàn),再裝在檢測器是進行測定。
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